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固體廢物中總鉻含量|一塊電熱板教你濕法消解

2021.06.24

固體廢物對環境的影響非常大,大量的土地被固廢占據,污染土壤與人體、危害人類健康,其中重金屬污染較為嚴重,對人類身體與環境的危害都非常的大。國家標準中對固廢重金屬有著嚴格規定,文章中使用電熱板對固體廢物進行消解,測定總鉻實驗,實驗僅供參考。


固體廢物中總鉻含量|一塊電熱板教你濕法消解


實驗操作部分


一、儀器設備

電熱板(HT-300,格丹納公司);

聚四氟乙烯坩堝;

天平(0.0001g)。


二、試劑

鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,優級純。

硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,優級純。

氫氟酸:ρ(HF)=1.18g/ml,優級純。

過氧化氫:ρ(H2O2)=1.11g/ml,優級純。

氯化銨溶液:W(NH4Cl)=10%,稱取10.0g氯化銨溶解于100ml水中。

過硫酸銨溶液:W[(NH4)2S2O8]=5%,稱取5.0g過硫酸銨溶解于100ml水中。


三、消解方法


3.1、電熱板消解固體廢物方法

稱取0.2g(m3,精確至0.0001g)固體廢物樣品于50ml聚四氟乙烯坩堝,用水潤濕后加入10ml濃鹽酸,于通風櫥內的電熱板上50℃加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約剩3ml時,加入5ml濃硝酸,5ml氫氟酸,加蓋后于電熱板120~130℃加熱0.5~1h,開蓋冷卻加入2ml過氧化氫,再加蓋150~160℃加熱1h左右,然后開蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈不流動狀態的液珠狀(趁熱觀察)。可視消解情況,再補加3ml濃硝酸,3ml氫氟酸,1ml過氧化氫,重復以上消解過程。取下坩堝稍冷,加入1ml硝酸溶液,溫熱溶解可溶性殘渣,將所有試液移至50ml容量瓶中,加入5ml氯化銨溶液,實驗用水定容(V0),同時做空白試樣,待測。


注1:30%過氧化氫的總加入量不得超過10ml。


實驗電熱板


3.2、電熱板消解固體廢物浸出液方法

量取50.00ml(V2)浸出液樣品于150ml三角瓶中,加入2ml濃硝酸和5ml過硫酸銨溶液,搖勻。在三角瓶口插入小漏斗后置于電熱板上加熱,煮沸至試液體積約20ml時取下,冷卻。


如試液呈黏稠狀,應補加2ml濃硝酸,繼續加熱,重復上述操作,至試液澄清或顏色保持不變。用少量實驗用水沖洗小漏斗和三角瓶內壁,將所有試液全部移至50ml容量瓶中,加入5ml氯化銨溶液,實驗用水定容(V1),同時做空白試樣,待測。


四、固體廢物測定結果計算


4.1、固態和黏稠狀的污泥固體廢物

固體廢物中總鉻的含量w(mg/kg)按照式(1)進行計算。

式中:

w----固體廢物中總鉻的含量,mg/kg;

ρ----由校準曲線上查得的試樣中總鉻的質量濃度,mg/L;

ρ0----由校準曲線上查得的空白試樣中總鉻的質量濃度,mg/L;

V0----消解后定容體積,ml;

m1----固體樣品的質量,g;

m2----干燥后固體樣品的質量,g;

m3----研磨過篩后試樣的質量,g;

f---稀釋倍數。


4.2、液態和半固態(黏稠狀污泥除外)固體廢物

固體廢物中總鉻的含量w(mg/kg)按照式進行計算。

式中:

w----固體廢物中總鉻的含量,mg/kg;

ρ----由校準曲線上查得的試樣中總鉻的質量濃度,mgL;

P0----由校準曲線上查得的空白試樣中總鉻的質量濃度,mg/L;

V0----消解后定容體積,ml;

m3----稱取樣品的質量,g;

f----稀釋倍數。


4.3、固體廢物浸出液測試的結果計算

固體廢物浸出液中總鉻的質量濃度p(mg/L)按照式進行計算。

式中:

ρ----固體廢物浸出液中總鉻的質量濃度,mg/L;

ρ1----由校準曲線上查得的試樣中總鉻的質量濃度,mg/L;

ρ0----由校準曲線上查得的空白試樣中總鉻的質量濃度,mg/L;

V1----浸出液消解后定容體積,ml;

V2--消解時取浸出液的體積,ml;

f----稀釋倍數。


五、試驗準確度

對于固體廢物,采用電熱板消解方法,實驗室對鋅渣標準物質進行測定,相對誤差在0.45%~8.6%,相對誤差終值為4.4%士5.2%。


對于固體廢物浸出液,采用電熱板消解方法,實驗室對浸出液中總鉻質量濃度為0.25mg/L和1.20mg/L的浸出液樣品進行了加標測定,加標回收率分別為95.0%~117%和95.0%~106%;加標回收率終值分別為103%士15.0%和99.4%士8.0%。


六、注意事項

1、如固體廢物經酸消解后的液體呈綠色,在電熱板消解過程中加入5ml過硫酸銨溶液。

2、在消解過程中不得將溶液蒸干且煮沸過程要防止樣品噴濺。如果蒸干或噴濺,應重新取樣進行消解。

3、實驗結束,電熱板冷卻至室溫后,使用抹布將陶瓷電熱板臺面擦干凈。


七、實驗總結

使用格丹納陶瓷電熱板對固體廢物進行濕法消解,測定固體廢物和固體廢物浸出液中總鉻含量,對固廢處理與回收有非常重要意義,進一步加強對環境污染保護,對人類生活環境保護。

電熱板在本實驗過程中解決了傳統電爐不可批量處理、不可調節溫度等問題,實驗樣品結果重復性一致高,大大提高整個實驗效率。格丹納電熱板還采用了分體控制模式,加熱主機與控制器之間分離,使得實驗人員避免了被酸霧侵蝕及熱量的傷害;機殼四周隔熱效果非常好,加熱到160度的高溫也感覺不到燙手,安全、健康。


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