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全自動石墨消解儀G8土壤消解-重金屬全量測定

2021.09.03

土壤一般由無機物（已經風化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石)、有機物(分解的植物、動物遺體和肥料統稱為腐殖質)、水和空氣組成。用于檢測的土壤樣品一般只含有無機和有機成分。國標采用的消解方法就是用各種酸在高溫環境下破壞復雜的土壤結構，溶出土壤重金屬，最后制成適于儀器檢測的溶液。目前傳統濕法消解是土壤全量測定前處理的經典方法，優點是方法穩定，測定結果可靠，缺點是耗時費力，且需要有經驗的檢驗人員操作。土壤的成土母質復雜，本文基于傳統濕法消解原理，應用格丹納全自動石墨消解儀G8，建立一套規范的濕法消解模式，省時省力，準確可靠，具有可操作性。應用電感耦合等離子體發射光譜法測定銅鋅混合標準曲線溶液，以及自動石墨爐消解-土壤制備液中的銅鋅含量，并與GB/T 17138——1997中原子吸收-火焰法測定結果進行比較，方差統計檢驗表明，2種方法測定的土壤銅鋅含量無顯著性差異。報道如下。


全自動石墨消解儀


儀器與試劑

全自動石墨消解儀G8（格丹納）

電感耦合等離子發射光譜儀

原子吸收光度計

聚四氟乙烯消解管（格丹納）

銅標準儲備溶液，1000mg.L-1

鋅標準儲備溶液，1000mg.L-1

土壤標準物質GSS-23


消解方法

1)稱取土壤樣品0.3 g，用二次蒸餾水浸潤后，加入10 mL鹽酸，150 ℃加熱50 min; 
2)稍冷卻，加入5 mL硝酸、5 mL氫氟酸和 3 mL高氯酸，150℃加蓋加熱60 min;
3)開蓋后180 ℃下加熱搖動30 min以上，冒濃白煙后重新加蓋，繼續加熱30 min ;
4)開蓋，220℃加熱30 ~ 60 min至液體呈黏稠狀;
5)稍冷卻，用二次蒸餾水沖洗內管壁，加入1 mL體積分數為50%的硝酸溶液,溫熱溶解后，轉移至50 mL容量瓶，加入5 mL 5 %硝酸鋼溶液，蒸餾水定容，搖勻備用。
測定方法

先配制銅鋅混合標準使用液，即含20 mg.L-1銅標準物質和10 mg.L-1鋅標準物質的溶液，再配制銅鋅混合標準系列溶液，濃度( mg.L-1)分別為( 0.00，0.00)、( 0.10，0.05)、( 0.20 ,0.10)、(0.40，0.20 )、( 0.80，0.40)、( 1.20 ,0.60)、( 1.60，0.80)和(2.00，1.00)(括號中逗號左右兩側分別為銅、鋅濃度)。分別采用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP)和原子吸收-火焰法(AAS)測定土壤制備液中銅鋅含量。2種儀器測定方法均分別選擇324.75、213.8 nm波長測定銅和鋅，其他條件使用儀器默認的推薦方法。實驗安排2次復現性檢測，每次做3個平行。


結果與分析

全自動石墨消解儀G8程序的確定

按GB/T 17138——1997中濕法消解方法，分為低溫、中溫。該標準中加熱設備是鋪有砂浴的電熱板，難以精密控制加熱溫度及時間。全自動石墨消解儀G8可以精確控制加熱溫度，即消解管內實際的加熱溫度與儀器數顯溫度相符，故可設定加熱程序,按程序進行土壤前處理至完全消解，制備可供土壤多元素同時測定的待測液。

稱取約0.3g（精確至0.0001 g)樣品于消解管中，用蒸餾水濕潤后加入10 mL鹽酸（p =1.19 g.mL-1)，采用自動石墨消解儀加熱。針對國家標準中的低溫加熱，依次采用80、100、120、140、150℃進行加熱實驗，結果顯示，加熱至設定溫度并可維持的最長時間為180 min，消解管中剩余液體積見表1。

加熱后剩余液體體積

測定結果的比較

2 次復現性共6次平行條件下，分別應用ICP與GB/T 17138—1997中規定的AAS測定銅鋅含量的結果見表2。方差分析表明，2種方法的測定結果無顯著差異，均與證書上的確定值相符,精密度相近。

原子吸收法(AAS)和等離子體發射光譜法( ICP)測定GSS-23中銅鋅含量


總結

目前，越來越多的地市級以上檢測機構均配置有全自動石墨爐消解儀，將自動石墨爐消解儀用于土壤檢測，會大大加快土壤環境質量檢測的效率。G8全自動石墨消解儀是一臺高智能化的全自動樣品消解儀，符合中國國家標準的濕法消解方法和美國EPA標準的消解方法，可用于多種樣品的消解。高智能、高精密的傳感控制技術的結合和應用，使消解系統控制更加精準、運行更加準確、執行更加的流暢。全程自動化操作擺脫了半自動石墨消解儀手動操作。

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